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详细内容

定制酒 浓香型白酒

浓香型白酒

1  范围

GB / T10781 的本部分规定了浓香型白酒的术语和定义 、 产品分类 、 要求 、 分析方法 、 检验规则和标

志 、 包装 、 运输 、 贮存 。

本部分适用于浓香型白酒的生产 、 检验与销售 。

2  规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 , 仅注日期的版本适用于本文

件 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 。

GB2757  食品安全国家标准   蒸馏酒及其配制酒

GB5009. 225  食品安全国家标准   酒中乙醇浓度的测定

GB / T6682 — 2008  分析实验室用水规格和试验方法

GB7718  食品安全国家标准   预包装食品标签通则

GB / T10345 — 2007  白酒分析方法

GB / T10346  白酒检验规则和标志 、 包装 、 运输 、 贮存

GB / T15109  白酒工业术语

QB / T4259  浓香大曲

JJF1070  定量包装商品净含量计量检验规则

定量包装商品计量监督管理办法 ( 国家质量监督检验检疫总局 [ 2005 ] 第 75 号令 )

3  术语和定义

GB / T15109 、 QB / T4259 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

3. 1

浓香型白酒  狀狅狀犵狓犻犪狀犵狓犻狀犵犫犪犻犼犻狌

以粮谷为原料 , 采用浓香大曲为糖化发酵剂 , 经泥窖固态发酵 , 固态蒸馏 , 陈酿 、 勾调而成的 , 不直接

或间接添加食用酒精及非自身发酵产生的呈色呈香呈味物质的白酒 。

3. 2

酸酯总量  狊狌犿狅犳狋狅狋犪犾犪犮犻犱犪狀犱狋狅狋犪犾犲狊狋犲狉

单位体积白酒中总酸和总酯的总含量 。

4  产品分类

按产品的酒精度分为 :

高度酒 : 45%vol≤ 酒精度 ≤68%vol ;

低度酒 : 25%vol≤ 酒精度 <45%vol 。

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5  要求

5. 1  感官要求

高度酒和低度酒的感官要求分别应符合表 1 、 表 2 的规定 。

表 1  高度酒感官要求

项目 优级 一级

色泽和外观 无色或微黄 , 清亮透明 , 无悬浮物 , 无沉淀 a

香气 具有以浓郁窖香为主的 、 舒适的复合香气 具有以较浓郁窖香为主的 、 舒适的复合香气

口味口感 绵甜醇厚 , 谐调爽净 , 余味悠长 较绵甜醇厚 , 谐调爽净 , 余味悠长

风格 具有本品典型的风格 具有本品明显的风格

   a 当酒的温度低于 10℃ 时 , 允许出现白色絮状沉淀物质或失光 。 10℃ 以上时应逐渐恢复正常 。

表 2  低度酒感官要求

项目 优级 一级

色泽和外观 无色或微黄 , 清亮透明 , 无悬浮物 , 无沉淀 a

香气 具有较浓郁的窖香为主的复合香气 具有以窖香为主的复合香气

口味口感 绵甜醇和 , 谐调爽净 , 余味较长 较绵甜醇和 , 谐调爽净

风格 具有本品典型的风格 具有本品明显的风格

   a 当酒的温度低于 10℃ 时 , 允许出现白色絮状沉淀物质或失光 。 10℃ 以上时应逐渐恢复正常 。

5. 2  理化要求

高度酒和低度酒的理化要求分别应符合表 3 、 表 4 的规定 。

表 3  高度酒理化要求

项目 优级 一级

酒精度 / %vol 45~68

酸酯总量 /( mmol / L ) ≥ 35. 0 30. 0

己酸 + 己酸乙酯 /( g / L ) ≥ 1. 50 1. 00

固形物 /( g / L ) ≤ 0. 40 a

   a 酒精度 45%vol~49%vol 的酒 , 固形物可小于或等于 0. 50g / L 。

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表 4  低度酒理化要求

项目 优级 一级

酒精度 / %vol 25~45 a

酸酯总量 /( mmol / L ) ≥ 25. 0 20. 0

己酸 + 己酸乙酯 /( g / L ) ≥ 0. 80 0. 50

固形物 /( g / L ) ≤ 0. 70

   a 不包括 45%vol 。

5. 3  净含量

按 《 定量包装商品计量监督管理办法 》 执行 。

6  分析方法

6. 1  感官要求

按 GB / T10345 — 2007 执行 。

6. 2  理化要求

酒精度按 GB5009. 225 执行 , 酸酯总量按附录 A 执行 , 己酸按附录 B 执行 , 己酸乙酯 、 固形物按

GB / T10345 — 2007 执行 。

6. 3  净含量

按 JJF1070 执行 。

7  检验规则和标志 、

包装 、 运输 、 贮存

7. 1  检验规则和标志 、 包装 、 运输 、

贮存按 GB / T10346 执行 。

7. 2  标签按 GB2757 和 GB7718 执行 ,

酒精度实测值与标签标示值允许差为 ±1. 0%vol 。

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附   录  犃

( 规范性附录 )

白酒中酸酯总量的测定方法

犃. 1  原理

以碱中和试样中的游离酸 , 再加入一定量的碱 , 加热回流使酯类皂化 , 以酸中和剩余的碱 。 通过计

算碱的总消耗量得出酸酯总量 。

犃. 2  分析步骤

犃. 2. 1  以碱中和试样中的游离酸 , 试剂和溶液 、

仪器 、 分析步骤同 GB / T10345 — 2007 中的 7. 1. 2 、 7. 1. 3

或 7. 2. 2~7. 2. 4 , 记录消耗的氢氧化钠体积 犞 1 。

犃. 2. 2  加热回流及中和剩余碱 , 试剂和溶液 、 仪器 、

分析步骤同 GB / T10345 — 2007 中的 8. 1. 2~8. 1. 4

或 8. 2. 2~8. 2. 4 , 记录空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积 犞 0 、 样品消耗硫酸标准溶液体积 犞 2 。

犃. 3  结果计算

样品中的酸酯总量按式 ( A. 1 ) 计算 :

犡 =

犮 1 × 犞 1 + 犮 2 × 犞 0 - 犞 2 ( ) [ ] ×1000

50. 0

……………………( A. 1 )

   式中 :

犡   ——— 样品中的酸酯总量 , 单位为毫摩尔每升 ( mmol / L );

犮 1 ——— 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 , 单位为摩尔每升 ( mol / L );

犞 1 ——— 样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 , 单位为毫升 ( mL );

犮 2 ——— 硫酸标准溶液的实际浓度 , 单位为摩尔每升 ( mol / L );

犞 0 ——— 空白试验样品消耗硫酸标准溶液的体积 , 单位为毫升 ( mL );

犞 2 ——— 样品消耗硫酸标准溶液的体积 , 单位为毫升 ( mL );

50. 0 ——— 吸取样品的体积 , 单位为毫升 ( mL )。

所得结果保留至一位小数 。

犃.4  精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 , 不应超过平均值的 2% 。

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附   录  犅

( 规范性附录 )

白酒中己酸含量的测定方法

犅. 1  气相色谱法 ( 第一法 , 仲裁法 )

犅. 1. 1  原理

样品气化后随同载气进入色谱柱 , 被测组分在两相中分配系数的不同而得到分离 , 分离后进入氢火

焰离子化检测器产生响应值 , 以保留时间定性 , 内标法定量 。

犅. 1. 2  试剂或材料

除另有说明外 , 所有试剂均为色谱纯 , 水为 GB / T6682 — 2008 规定的二级或二级以上水 。

犅. 1. 2. 1  无水乙醇 。

犅. 1. 2. 2  己酸 : 纯度 ≥99. 5% 。

犅. 1. 2. 3 2 乙基丁酸 。

犅. 1. 2. 4  乙醇溶液 ( 50% , 体积分数 ): 量取 250mL 无水乙醇于 500mL 容量瓶中 ,

用水定容 , 混匀 。

犅. 1. 2. 5  己酸储备液 ( 5. 0g / L ): 称取 0. 5g ( 称准至 1mg ) 己酸于 100mL 容量瓶 ,

用 50% 乙醇溶液

( B. 1. 2. 4 ) 定容 , 摇匀 。

犅. 1. 2. 6  己酸系列标准工作溶液 : 分别准确吸取 0. 5mL 、

1. 0mL 、 1. 5mL 、 2. 0mL 己酸储备液 ( B. 1. 2. 5 )

于 10mL 容量瓶中 , 用 50% 乙醇溶液 ( B.1.2.4 ) 定容 , 摇匀 , 配置成 0.25g / L 、 0.50g / L 、 0.75g / L 、

1. 00g / L 的己酸系列标准工作溶液 。

犅. 1. 2. 7 2 乙基丁酸内标溶液 ( 2% , 体积分数 ): 吸取 1. 0mL2 乙基丁酸于 50mL 容量瓶中 , 用 50% 乙

醇溶液 ( B1. 2. 4 ) 定容至 50mL , 混匀 。

犅. 1. 3  仪器和设备

犅. 1. 3. 1  气相色谱仪 : 配有氢火焰离子化检测器 。

犅. 1. 3. 2  分析天平 : 感量 0. 1mg 。

犅. 1. 3. 3  聚乙二醇毛细管柱 ( 50m×0. 25mm×0. 20 μ m )

或等效色谱柱 。

犅. 1. 4  分析步骤

犅. 1. 4. 1  参考色谱条件

犅. 1. 4. 1. 1  载气流量 : 1mL / min 。

犅. 1. 4. 1. 2  分流比 : 20∶1 。

犅. 1. 4. 1. 3  氢气流量 : 30mL / min 。

犅. 1. 4. 1. 4  空气流量 : 300mL / min 。

犅. 1. 4. 1. 5  检测器温度 : 250℃ 。

犅. 1. 4. 1. 6  进样口温度 : 250℃ 。

犅. 1. 4. 1. 7  升温程序见表 B. 1 。

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表 犅. 1  升温程序

升温速率 /( ℃ / min ) 数值 / ℃ 保持时间 / min

0 35 1

3. 5 180 0

15 210 6

犅. 1. 4. 2  绘制标准曲线

在配制好的己酸系列标准工作溶液 ( B. 1. 2. 6 ) 中分别加入 0. 1mL2 乙基丁酸内标溶液 ( B. 1. 2. 7 ), 充

分摇匀 , 按照参考色谱条件 ( B. 1. 4. 1 ) 测定 , 以己酸系列标准工作溶液浓度为横坐标 , 以对应的己酸与 2

乙基丁酸内标峰面积比值为纵坐标绘制标准曲线 。

犅. 1. 4. 3  样品测定

准确吸取 10mL 样品至 10mL 容量瓶中 , 加入 0. 1mL2 乙基丁酸内标溶液 ( B. 1. 2. 7 ), 充分摇匀 ,

按照参考色谱条件 ( B. 1. 4. 1 ) 测定 , 测定样品中己酸与 2 乙基丁酸内标的峰面积比值 。

犅. 1. 5  样品中己酸的含量

以测得的样品中己酸与 2 乙基丁酸内标的峰面积比值为纵坐标值 , 从绘制的标准曲线上对应查得

样品中己酸的含量 , 单位为克每升 ( g / L ), 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表

示 , 结果保留至小数后两位 。

犅. 1. 6  精密度

在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的 10% 。

犅. 2  离子色谱法 ( 第二法 )

犅. 2. 1  原理

样品用水稀释后 , 经过阴离子交换色谱柱分离 , 电导检测器测定 , 以保留时间定性 , 外标法定量 。

犅. 2. 2  试剂或材料

除另有说明外 , 所有试剂均为优级纯 , 水为 GB / T6682 — 2008 规定的一级水 。

犅. 2. 2. 1  无水乙醇 : 色谱纯 。

犅. 2. 2. 2  碳酸钠 。

犅. 2. 2. 3  碳酸氢钠 。

犅. 2. 2. 4  氢氧化钠 。

犅. 2. 2. 5  己酸 : 纯度 ≥99. 5% 。

犅. 2. 2. 6  碳酸钠溶液 ( 1mmol

/ L ): 准确称取 0. 106g 碳酸钠溶液 , 用适量水溶解 , 定容至 1000mL ,

混匀 。

犅. 2. 2. 7  碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液 ( 碳酸钠 13mmol

/ L , 碳酸氢钠 2mmol / L ): 准确称取 1. 378g 碳

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酸钠溶液 ( B. 2. 2. 6 ) 和 0. 168g 碳酸氢钠 , 用适量水溶解 , 定容至 1000mL , 混匀 。

犅. 2. 2. 8  氢氧化钠溶液 ( 100mmol

/ L ): 称取 4. 0g 氢氧化钠 , 用适量水溶解 , 定容至 1000mL , 混匀 。

也可使用自动淋洗液发生器 OH 型制备 。

犅. 2. 2. 9  乙醇溶液 ( 50% , 体积分数 ): 量取 250mL 无水乙醇于 500mL 容量瓶中 ,

用水定容 , 混匀 。

犅. 2. 2. 10  己酸标准储备液 ( 1000mg / L ): 称取 0. 1g ( 称准至 1mg )

己酸于 100mL 容量瓶中 , 用 50%

乙醇溶液 ( B. 2. 2. 9 ) 溶解并定容 , 混匀 。

犅. 2. 2. 11  己酸系列标准工作溶液 : 分别移取适量的己酸标准储备液 (

B. 2. 2. 10 ), 用水配制成 5. 0mg / L 、

10. 0mg / L 、 15. 0mg / L 、 20. 0mg / L 的系列标准工作液 。

犅. 2. 3  仪器和设备

犅. 2. 3. 1  离子色谱仪 : 配电导检测器和梯度淋洗系统 。

犅. 2. 3. 2  分析天平 : 感量 1mg 。

犅. 2. 4  分析步骤

犅. 2. 4. 1  样品前处理

准确移取 1. 0mL 样品于 50mL 容量瓶中 , 用水定容至 50mL , 混匀 ; 稀释后的样品用有机系微孔

滤膜过滤 , 收集 1mL 过滤后的样品于样品瓶中 , 待测 。

犅. 2. 4. 2  参考色谱条件

犅. 2. 4. 2. 1  碳酸根 / 碳酸氢根淋洗体系

犅. 2. 4. 2. 1. 1  阴离子交换柱色谱柱 : 聚苯乙烯及二乙烯基苯共聚物填料 , 季铵盐活性基团 4. 0mm×

250mm ( 带相同类型保护柱 4. 0mm×5mm ), 或性能相当的离子色谱柱 。

犅. 2. 4. 2. 1. 2  淋洗液 : A : 碳酸钠溶液 ( B. 2. 2. 6 ), B : 碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液 ( B. 2. 2. 7 )。

犅. 2. 4. 2. 1. 3  抑制器 : 超微填充嵌体结构 。

犅. 2. 4. 2. 1. 4  流速 : 0. 7mL / min 。

犅. 2. 4. 2. 1. 5  柱温箱温度 : 室温 。

犅. 2. 4. 2. 1. 6  进样体积 : 20 μ L 。

犅. 2. 4. 2. 1. 7  检测器 : 电导检测器 。

犅. 2. 4. 2. 1. 8  检测池温度 : 35℃ 。

犅. 2. 4. 2. 1. 9  梯度洗脱程序见表 B. 2 。

表 犅. 2  梯度洗脱程序

序号 时间 / min A / % B / %

1 0 100 0

2 18 100 0

3 18 0 100

4 23 0 100

5 23 100 0

6 45 100 0

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犅. 2. 4. 2. 2  氢氧根淋洗体系

犅. 2. 4. 2. 2. 1  阴离子色谱柱 : 二乙烯基苯  乙基乙烯基苯共聚物填料 , 烷醇基季铵盐交换官能团 ,

4. 0mm×250mm ( 带相同类型保护柱 4. 0mm×5mm ), 或性能相当的离子色谱柱 。

犅. 2. 4. 2. 2. 2  淋洗液 : 由氢氧根淋洗液在线发生器产生 。

犅. 2. 4. 2. 2. 3  抑制器 : 自循环模式或相当性能抑制器 , 抑制电流 : 93mA 。

犅. 2. 4. 2. 2. 4  流速 : 1. 5mL / min 。

犅. 2. 4. 2. 2. 5  柱温箱温度 : 35℃ 。

犅. 2. 4. 2. 2. 6  进样体积 : 20 μ L 。

犅. 2. 4. 2. 2. 7  检测器 : 电导检测器 。

犅. 2. 4. 2. 2. 8  检测池温度 : 35℃ 。

犅. 2. 4. 2. 2. 9  梯度洗脱程序见表 B. 3 。

表 犅. 3  梯度洗脱程序

序号 时间 / min 淋洗浓度 /( mmol / L )

1 0 5

2 15 5

3 20 60

4 25 60

5 26 5

6 33 5

犅. 2. 4. 3  标准曲线绘制

取己酸系列标准工作液 ( B. 2. 2. 11 ), 按照参考色谱条件进行测定 , 以己酸色谱峰的保留时间为依据

进行定性 , 以己酸系列标准工作溶液的浓度为横坐标 , 以峰面积为纵坐标 , 绘制标准曲线 。

犅. 2. 4. 4  样品测定

将制备的样品 ( B. 2. 4. 1 ) 注入到离子色谱仪中 , 按照参考色谱条件测定己酸色谱峰面积 , 根据标准

工作曲线得到待测液中己酸的含量 。

犅. 2. 4. 5  结果计算

样品中己酸的含量按式 ( B. 1 ) 进行计算 :

犡 1 =

1000 × 狀

……………………( B. 1 )

   式中 :

犡 1 ——— 样品中己酸的含量 , 单位为克每升 ( g / L );

犮 ——— 从标准曲线上查得待测液中己酸的含量 , 单位为毫克每升 (

mg

/ L );

狀 ——— 样品稀释倍数 。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示 , 结果保留至小数后两位 。

犌犅 / 犜10781. 1 — ××××

犅. 2. 5  精密度

在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的 10% 。


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